正航仪器校准方程
文章出处:正航仪器
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发表时间:2015-07-24
正航仪器校准方程
可根据实际情况选择合适的校准方程, 如理论a影响系数法,基本参数法,经验a影响系数法等 .
但须注意校准方程系数的个数.每增加-个系数.须增加3 个标准校准样品以确保该系数的可靠性. 理论a影响系数法的校准方程参见附录B。 校准方程中各测量元素以表1 中氧化物的形式参与校正.
测量锰时,若仪器无法消除铬对锰的谱线重叠影响·须校正铬对锰的谱钱重叠影响.
10 样品测量
10. 1 漂移校正
选择合适的标准校准样品的熔片作为漂移校正熔片进行仪器的漂移校正. 可采用单点校正或两点校正,校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定.
10.2 试样熔片测量
按照仪器厂商的规定预热仪器直至仪器定后. 按选定的测量条件测定试样熔片. 若进行仪器漂移校正,仪器稳定后.先进行漂移校正, 再进行试样熔片测定.
Cu——灼烧基下测量元素的含量,质量分数(% ),
L——灼烧减量,质量分数(% > .
对于含量在1%以上的成分.计算结果表示到小数点后两位,含量在1% 以下的成分计算结果表示到两位有校数字.
氧化物换算系数参见附录C.
12 精密度
本标准的精密度是由8 个实验室测定,8 个水平试样的结果按GB/T6379 . 2 统计确定的,精明度见表2 .
A.2 背景校正
一点法净强度技式(A.l) 计算:
式中:
1. -一分析线净强度:
'. -一-分析线峰值强度:
1, 分析线背景强度;
两点法净强度按式(A . 2) 计算;
式中:
1 .——峰的X 射线荧光净强度;
1 ,一一峰的X 射线荧光总强度;
1刷、1 .一一分别为背景1.2处的X 射线荧光强度
ß , .ß,一一分别为背景1.2的2o 角与峰位置2o 角之差.
A. 3 测量时间要求
各元素的测量时间按式(A.3) 计算
式中;
CV——测量元素的变异系数(%) . 指计数的相对变异
I.—— 峰值的测量强度
I.——背景的测量强度s
t.-一峰值的测量时间,
t.一一背景的测量时间t. - t.X U .l l ,)' ''.
变异系数要求见表1 , 2 ,
根据中等浓度样品的强度和相应的C V 要求,计算出各成分的测量时间.
理论a 影响系数做法的校准方程见式(B.1) ,
式中;
C;.C——测量元素和影响元素的分析值(% );
a. b——校准曲线的斜率和截距;
a——影响元素对测量元素的理论a影响系数;
T——测量元素的X 射线荧光强度,
P——谱线重叠正系数;
1. ——重叠谱线的强度.
可根据实际情况选择合适的校准方程, 如理论a影响系数法,基本参数法,经验a影响系数法等 .
但须注意校准方程系数的个数.每增加-个系数.须增加3 个标准校准样品以确保该系数的可靠性. 理论a影响系数法的校准方程参见附录B。 校准方程中各测量元素以表1 中氧化物的形式参与校正.
测量锰时,若仪器无法消除铬对锰的谱线重叠影响·须校正铬对锰的谱钱重叠影响.
10 样品测量
10. 1 漂移校正
选择合适的标准校准样品的熔片作为漂移校正熔片进行仪器的漂移校正. 可采用单点校正或两点校正,校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定.
10.2 试样熔片测量
按照仪器厂商的规定预热仪器直至仪器定后. 按选定的测量条件测定试样熔片. 若进行仪器漂移校正,仪器稳定后.先进行漂移校正, 再进行试样熔片测定.
Cu——灼烧基下测量元素的含量,质量分数(% ),
L——灼烧减量,质量分数(% > .
对于含量在1%以上的成分.计算结果表示到小数点后两位,含量在1% 以下的成分计算结果表示到两位有校数字.
氧化物换算系数参见附录C.
12 精密度
本标准的精密度是由8 个实验室测定,8 个水平试样的结果按GB/T6379 . 2 统计确定的,精明度见表2 .
A.2 背景校正
一点法净强度技式(A.l) 计算:
式中:
1. -一分析线净强度:
'. -一-分析线峰值强度:
1, 分析线背景强度;
两点法净强度按式(A . 2) 计算;
式中:
1 .——峰的X 射线荧光净强度;
1 ,一一峰的X 射线荧光总强度;
1刷、1 .一一分别为背景1.2处的X 射线荧光强度
ß , .ß,一一分别为背景1.2的2o 角与峰位置2o 角之差.
A. 3 测量时间要求
各元素的测量时间按式(A.3) 计算
式中;
CV——测量元素的变异系数(%) . 指计数的相对变异
I.—— 峰值的测量强度
I.——背景的测量强度s
t.-一峰值的测量时间,
t.一一背景的测量时间t. - t.X U .l l ,)' ''.
变异系数要求见表1 , 2 ,
根据中等浓度样品的强度和相应的C V 要求,计算出各成分的测量时间.
理论a 影响系数做法的校准方程见式(B.1) ,
式中;
C;.C——测量元素和影响元素的分析值(% );
a. b——校准曲线的斜率和截距;
a——影响元素对测量元素的理论a影响系数;
T——测量元素的X 射线荧光强度,
P——谱线重叠正系数;
1. ——重叠谱线的强度.
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