试剂与材料
除非另有愧说明.在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，符合GB/T6682的规定.
1.1六偏磷酸钠(NII(PO，lo].在200'c下烘2h以上.然后贮存在干躁器中.
注：若化学纯满足要求，也可使用.
1.2偏硼酸锂(LiHo，)在650'C下灼饶4h以上，然后贮存在干燥器中.
1.3一水溴浪化锂(Li Hr'H，m.在I05'C然2h.然后贮存在干燥器中.
注:若化学纯满足要求，也可使用.
1.4溴化锂溶液120 mg/m L称取60.0 g-水溴化锂.至1 mg溶于200 mL水中，定容至500 ml..
仪器与设备
2.1波长色散X射线荧光光谱仪.符合GB/T 16597规定.
2.2熔样皿，用非浸润的铂合金（可用95'"Pt+5 Yo A u)制成.容积大于30 mL.
2.3铸型模.用非浸的铂合金（可用%9 5 Pt+5 Yo Au）制成.要求底部平整光滑.
灼烧减量的测定用蒸馏水洗净瓷坩锅(5.7)烘干.于1050'C-I 100'c的高温炉(5.5）内灼烧至恒重，放置于干燥器中.准确称取约2.0g试样，至0.1 mg.置于恒重的瓷锅(5.7)内.于1050'C-I]∞℃的高温炉5..5)内灼统至恒重。
试佯的的灼烧减量（L)以质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算，
 
 
m1——试样和坩埚灼烧前的质量，单位为克(g)，
m2——试样和坩埚灼烧的质量，单位为克(g)'
m3——试样质量，单位为克(g).
计算结果表示到小数点后两位.
试样的的灼烧减量测定至少做两次平行测定，取平均值.8试样熔融
8.1试样称量
试样熔融时的称量可选用下列方法之一：
a）试样在1 050t士5O'C灼绕到恒重，放入干躁器中冷却到室温。准确称取2.00O Og偏.硼酸锂(4.2)、0.400 0 g试样和6.0 g六偏磷酸钠(4.1)于熔样皿中，均至0.2mg.混匀后加入0.3 mL溴化锂溶液（4.4）
b)试样在105%C土5'C干躁2h后，放入干燥器，冷却到室温，准确称取2.0000g偏硼酸锂
试样和6.000 0 g六偏磷酸钠(4.1)于熔样皿中，均至0.2mg，其中L
为试样的灼烧减量。混匀后加入0.3 mLt溴化锂溶液(4.4).
（c）如果软件具有灼烧减量校正功能，可直接称取2.000 O g偏硼酸锂(4.2).0.400 0 g在105%c土
5'C干躁2h的试样和6.0000g六偏磷酸钠(4.1)于熔样皿中，均至0.2 mg，混匀后加入
0.3 ml溴化锂溶液（4.4）.并把灼侥减量L输入软件中与校正。
注；，a).b两种熔样方式测得的为灼烧基结果.c）方式为干基结果.
8.2样品熔融
将试样和溶剂一起熔融，不时旋转和/或摇动.直至完全溶解且熔体均匀。如果熔样皿壁上挂有挂有小熔珠，需摇动熔样皿把其熔下。试样和熔剂在1 100'C-I 15 0'C熔融20 rnill-30 rnill后，尽可能多的把熔融物倒入已预热3mill以上的铸型模中，取出.冷却。
也可用自动熔样炉进行试样始融，熔融过程中撼动相摇动和转动熔样皿，制成的玻璃片在熔样皿中或倒入铸模中中成型。
试样熔片应是均匀的玻璃体，表面平整先滑.无气泡.未熔小颗粒等夹杂，否则应重新制备.校准曲线的绘购新进一批试剂时应与一批民剂做比较.在校准范围的高段制作新的玻璃片.并且测量该玻璃片并与前一批试剂制备的玻璃片进行比校，除试剂中的元素的测量浓度与先前的测量浓度相比，差别应不大于该元素的实验室内允许差.
为了获得按含量计算已知化学计算的试剂，熔样前应作如下处理：
a)二氧化硅(Si o，)氧化颅(AI.O，)和氧化镁(MgÛ)取样品cII，"'Sg.{f 1 050'C土5O'C灼烧至少30mim ll在干燥器中冷却至温温室，再称重测定灼烧减量。按测定结果计算未烧物质的称样量制备玻璃片
b)四氧化三锰(Mn，O，)氧化镍(NiQ)氧化钛(TìO）、氧化铬(C r，U，):取样品5，在1 000℃士25'C灼烧至少30 mim，在干躁器中冷却至室温备。
d)碳酸钙(CaCO，).五氧化二钒(V，O.)，在230"C士2O'C烘2h在干燥器中冷却至室温备用。
用高纯试剂配制的校准样品的准确性应用有证标准物质进行验证.
标准校准样品按试样熔触的方法熔铸成被璃片后进行测量.若标准校准样品按8.1a)方式刷b);!i
方式称量，须将浓度转换成灼烧基的浓度.
9.2 I测量条件
各元素特征谱线的测量条件通过优化获得.通常须测试3个-4个不同浓度的样品，分析锰时.须采用较细的准直器和分辩率较高的晶体以简少铬对锰的谱线重叠干扰.各元素的测量条件参见附录
A.不同仪器可根据实际情况选择合适的测量条件，包括背景校正方法和测量时间计算等.